照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(21.5:80.5)(用磷酸调节pH值至3)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取减压干燥至恒重的柚皮苷对照品15mg,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含柚皮苷60μg)。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加水3~5ml使溶解,放冷,通过聚酰胺柱(50~80目,2g,内径1.8cm,湿法装柱),以水25ml洗脱,弃去水液,再用甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,
即得。
本品含柚皮苷(C27H32O14)不得少于4.0%。