药物分析

方法名称

硼砂—硼砂的测定—中和滴定法

应用范围

本方法采用中和滴定法测定硼砂（Na2B4O7·10H2O）的含量。

本方法适用于硼砂的测定。

方法原理

取供试品适量，加水溶解后，加0.05%甲基橙溶液1滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至橙红色，煮沸2分钟，冷却，如溶液呈橙黄色，继续滴定至溶液呈橙红色，加中性甘油与酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于9.534mg的Na2B4O7·10H2O，计算，即得。

试剂

1. 水（新沸放置至室温）

2. 0.05%甲基橙溶液

3. 中性甘油

4. 盐酸滴定液（0.1mol/L）

5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

6. 基准无水碳酸钠

7.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

8.酚酞指示液

9. 基准邻苯二甲酸氢钾

试样制备

1. 0.05%甲基橙溶液

取甲基橙0.05g，加水100mL使溶解，即得。

2. 中性甘油

取甘油80mL，加水20mL与酚酞指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色。

3. 盐酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取盐酸9.0mL，加水适量使成1000mL，摇匀，得0.1mol/L盐酸滴定液。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

5. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

6. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步骤

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。