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含量测定

1.制备对照品溶液。精密称取在120℃ 减压干燥至恒重的芦丁对照品200mg,置100ml量瓶中,加甲醇70ml,置水浴上微热使溶解,放冷,加甲醇至刻度,摇匀。精密吸取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水芦丁0.2mg )。

2.制备标准曲线。精密量取对照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml与6.0ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,使混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,照分光光度法,在500nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

3.测定。取本品粗粉约1g,于60℃干燥6小时,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚 120ml,加热回流至提取液无色,放冷,弃去乙醚液。再加甲醇90ml,加热回流至提取液无色,移置100ml量瓶中,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取3ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至6ml”起依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量(μg) ,计算即得。本品于60℃干燥6小时,含芦丁(C27H30O16)槐花不得少于8.0% ,槐米不得少于20.0%。

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