⑴取该品约0.25g,置干燥试管中,缓缓加热,即发生刺激性香气,并产生多数棱柱状结晶的升华物。
⑵取该品约0.1g,加乙醇5ml ,研磨,滤过,滤液加5%三氯化铁乙醇溶液0.5ml,即显亮绿色,后变为黄绿色。
取该品粗粉,置硫酸减压干燥器内,干燥至恒重,减失重量不得过2.0%。总灰分 不得过0.50%。醇中不溶物 精密称取该品细粉2.5g,置索氏提取器中,用乙醇浸出,至醇溶性物质全部被浸出为止,残渣在100℃干燥至恒重,计算供试品中所含乙醇中不溶物,不得过2.0%。
取该品粉末约1.5g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml,加热回流1.5 小时,在水浴上除去乙醇,残渣加热水50ml,使均匀散裂,放冷,加水150ml 与硫酸镁溶液(1→20)50ml,搅匀,静置10分钟后,抽气滤过,滤渣用水20ml洗涤,合并洗液与滤液,加盐酸使成酸性后,移置分液漏斗中,用乙醚分次振摇提取4次(50ml,40ml,30ml,30ml),合并乙醚液,用碳酸氢钠溶液(1→20)分次用力振摇提取5次(20ml,20ml,10ml,10ml,10ml),每次分出的水液均用同一的乙醚20ml洗涤,合并水液,加盐酸使成酸性,再用乙醚分次振摇提取4次(30ml,20ml,10ml,10ml),合并乙醚液,置称定重量的烧瓶中,放置,待大部分的乙醚挥散,转动烧瓶,使残渣均匀散布在烧瓶内壁,置硫酸减压干燥器中干燥至恒重,精密称定,算出供试品中含有的量(%),再根据供试品的水分与乙醇中不溶物含量,改算成醇溶性浸出物的干燥品中含有的量(%),即为总香脂酸含量。该品含总香脂酸以醇溶性浸出物的干燥品计算,不得少于30.0%。